Anorganische Mikrogewichtsanalyse by Friedrich Hecht, Julius Donau, F. Hecht

By Friedrich Hecht, Julius Donau, F. Hecht

Apparate und Arbeitstechnik.- Analysenmethoden.

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Wenn einzelne oder die Mehrzahl der Bestandteile nur in geringen Prozentgehalten anwesend sind. Auch ist dann die Anwendung sog. "Halb-" oder "Semi" -Mikrowaagen mit einer Empfindlichkeit von 0,01 mg ausreichend und eher zu empfehlen als die Benutzung der eigentlichen Mikrowaagen. 4 Wenn angangig, wird man bei zusammengesetzten Proben die Einwaage am besten zu etwa 10 bis 20 mg wahlen. Rechnet man mit einem Wagefehler von 5 bis 10 y (bei Anwendung gleichartiger TaragefaBe, vgl. 17), so kann sich dieser bei der Ausfiihrung einer aus zwei Wagungen bestehenden Einwaage im ungiinstigsten Fall auf das Doppelte erhohen, also 10 bis 20 y erreichen.

Der Wert der Mikroanalyse besteht wie erwahnt darin, daB sie die Moglichkeit bietet, kleinste Substanzmengen einwandfrei zu analysieren. Es sei beispielsweise auf die Erz- und Mineralanalyse verwiesen, bei der der "Makroanalytiker" oft genug gezwungen ist, eine groBe Anzahl einzelner Mineralindividuen oder Kristallchen zusammen zu pulvern, damit iiberhaupt eine quantitative Analyse ausfiihrbar wird. Dadurch wird haufig wertvollstes Untersuchungsmaterial zerstort, und manche Frage des Feinbaues kann nicht beantwortet werden.

Man fuhrt diese Eichung in der Weise aus, daB man jedes der beiden 10-mg-Gewichte fur sich auf die linke Waagschale bringt, den Reiter in die Kerbe 100 setzt und nunmehr eine normale Wagung ausfuhrt. Diese Wagung ist mehrmals zu wiederholen, am besten in Abstanden von je 1 Stunde. Auf Grund des mittleren Ergebnisses ist die Korrektur fur jedes der lO-mg-Gewichte im Vergleich zum Reiter festzulegen. Hierauf wird bei der Reiterstellung in Kerbe 100 eines der geeichten lO-mg-Gewichte auf die rechte Waagschale und eines der zu eichenden 20-mg-Gewichte auf die linke Schale gelegt und wiederum die Wagung ausgefuhrt.

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